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臭灵丹草

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臭灵丹草

公开号为CN1733040的中国专利介绍了一种灵丹草含片及其制备方法

  所述步骤(3)中所述加入70-80%乙醇溶液,按体积(L)/浸膏Ⅱ重量(kg)比为3-5:1。BV是指倍柱体积。

  (3)将浸膏Ⅱ加70~80%乙醇溶解,上硅胶层析柱(200~300目),吸附30min后,先用1-3BV上柱液的水洗脱,弃去水洗脱液,再用5-8BV上柱液的80-95%乙醇洗脱,收集醇洗脱液;

  (1)将臭丹灵草粉碎至80目~120目,加70~90%乙醇溶液回流提取2次,每次2小时,过滤,合并滤液,滤液在55℃~65℃减压浓缩至干,得浸膏Ⅰ;

  (2)将浸膏Ⅰ加1-5%NaOH溶液溶解,过滤,滤液滴加浓盐酸调pH值至2-4,加两倍体积的乙酸乙酯萃取2次,每次1小时,合并乙酸乙酯萃取液,浓缩至干,得浸膏Ⅱ;

  所述步骤(1)中所述加入70-90%乙醇溶液,按体积(L)/臭丹灵草重量(kg)比为8-10:1。

  粉碎臭丹灵草,过100目筛,称取10kg,加100L的80%乙醇溶液回流提取2次,每次2小时,陶瓷膜过滤,合并滤液,滤液在55℃减压浓缩,得浸膏Ⅰ5.6kg;将浸膏加20L的2%NaOH溶液溶解,过滤,滤液滴加浓盐酸调pH值至4,加41L的乙酸乙酯萃取2次,每次1小时,合并乙酸乙酯萃取液,浓缩至干,得1.58kg浸膏Ⅱ。将浸膏Ⅱ加5L的75%乙醇溶解,上硅胶层析柱(200~300目),吸附30min后,先用10L的水洗脱,弃去水洗脱液,再用35L的90%乙醇洗脱,收集醇洗脱液,洗脱液浓缩至结晶析出,放置30min,再重结晶2次得10.37g洋艾素纯品。经实施例1HPLC方法检测,洋艾素的纯度为99.26%。

  2、本发明醇提物采用加碱溶解,过滤,滤液加酸调pH后用乙酸乙酯萃取,去除了大部分杂质,降低了进一步纯化工艺,同时最大程度地保留了黄酮类成分,提高了提取率。

  本发明采用的技术方案包括:对臭丹灵草采用醇回流提取,过滤,滤液浓缩,得浸膏;浸膏加碱溶解,过滤,滤液加酸调pH,乙酸乙酯萃取,萃取液浓缩上硅胶柱纯化,结晶,重结晶得洋艾素纯品。

  1、本发明方法中所用的设备、提取纯化方法均为常见的普通设备和方法,避免了工业化生产过程中对于昂贵仪器设备的依赖,大大地降低了其生产成本。

  臭丹灵草为菊科植物翼齿六棱菊Laggera pterodonta(DC.)Benth.的干燥地上部分。别名狮子草、臭叶子、六棱菊等,主要分布于我国长江流域以南及西南部。具有清热解毒、消肿排脓、通气止痛的功效,《滇南本草》记载其有“治风热积毒、痈疽、疮疖、疥癣、白风癣疮”等功效。在民间应用广泛,主要用于治疗上呼吸道感染、扁桃体炎、咽喉炎、口腔炎、支气管炎、感冒、疟疾、痈肿疥疮等。臭灵丹含有挥发油、黄酮类、倍半萜、二萜类等成分,其中主要活性成分为黄酮类化合物,如洋艾素、金腰乙素、橙皮苷、槲皮素等。

  (4)将步骤(3)中的醇洗脱液浓缩至结晶析出,放置30min,再重结晶2次,得洋艾素纯品。

  综上所述,从臭丹灵草中提取纯化活性成分的研究较少,目前,洋艾素提纯工艺是采用醇提后高速逆流色谱分离、超临界CO2梯度萃取等方法,均需要特殊的仪器设备,不便宜大规模生产,同时增加了洋艾素的生产成本。所以,探索采用常见设备和方法提取洋艾素意义非凡。

  公开号为CN102285952A的中国专利介绍了一种从臭灵丹草中提取洋艾素的方法。方法步骤如下:a取臭灵丹草粉碎40-80目,加入超临界萃取釜中,在萃取压力15-30MPa、温度40-50℃的条件下,超临界CO2梯度萃取,解析,得粗提物;b上述粗提物加入聚酰胺树脂干燥,装柱,乙醇溶液梯度洗脱,薄层检测,收集高浓度流分,浓缩结晶,再采用乙醇溶液溶解重结晶,

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